Химия онлайн
ЭЛЕКТРОННО-ЗОНДОВЫЕ МЕТОДЫ

ЭЛЕКТРОННО-ЗОНДОВЫЕ МЕТОДЫ , физ. методы исследования и локального анализа пов-сти твердых тел с помощью пучка сфокусированных электронов (зонда). Пучки электронов получают с помощью электронной пушки - вакуумного устройства, обычно диода, в к-ром электроны вылетают из катода благодаря главным образом термоэлектронной эмиссии и ускоряются электрич. полем. Фокусировку пучков осуществляют электронными линзами, создающими необходимые электрич. и магн. поля. В Э.-з. м. используют первичные медленные (с энергией Е0 10-103 эВ) и быстрые (Е0 103-106 эВ) электроны.
После взаимод. пучка первичных электронов с поверхностью исследуемого образца можно регистрировать упруго или неупруго рассеянные электроны, вторичную электронную эмиссию, эмиссию десорбированных атомов или ионов, электромагн. излучение в рентгеновской или оптич. области, наведенный в образце электрич. ток или эдс.
По характеру получаемой информации Э.-з. м. можно разделить на 3 группы: 1) методы исследования топографии пов-сти и кристаллич. структуры твердых тел; 2) методы локального анализа; 3) методы исследования электрофиз. характеристик и электронной структуры твердых тел. К первой группе относятся, в частности, электронная микроскопия - трансмиссионная (просвечивающая) (ТЭМ) и растровая (РЭМ), методы дифракции медленных (ДМЭ) и быстрых ДБЭ) электронов; ко второй - рентгеноспектральный микроанализ (РСМА; см. ниже), катодолюминесцентный микроанализ (КЛМА), электронно-зондовая масс-спектрометрия (ЭМС), оже-спектроскопия (ОС), спектроскопия характеристич. потерь энергии электронов (СХПЭ), спектроскопия пороговых потенциалов (СПП); к третьей - наряду с последними тремя из перечисленных методов относятся методы ДБЭ, ДМЭ, наведенной эдс и др. Одной из основных характеристик Э.-з. м. является локальность L - размер зоны, о составе и строении к-рой получают информацию. Значения этой величины как в поперечном (по пов-сти,Химическая энциклопедия Советская энциклопедия 6033-78.jpg), так и в продольном (по глубине,Химическая энциклопедия Советская энциклопедия 6033-79.jpg) направлениях существенно различаются для разных методов, что видно из таблицы. В последней приведены также значения относит. (Смин) и абсолютных (qмин) пределов обнаружения элементов и относит. стандартные отклонения sr (см. Метрология химического анализа).

МЕТРОЛОГИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ ЭЛЕКТРОННО-ЗОНДОВЫХ МЕТОДОВ И ОБЛАСТИ ИХ ПРИМЕНЕНИЕЯ
Электронно -зоидовые методы
Химическая энциклопедия Советская энциклопедия 6033-76.jpg

нм

Химическая энциклопедия Советская энциклопедия 6033-77.jpg

нм

Смин, %
qмин,

г

sr
Осн. области и объекты исследования
РЭМ
2
5
10-19
Топография шлифов, изломов
ТЭМ
0,2
10
10-20
Микродефекты кристаллич. структуры
РСМА
103
5 x 102
10-2
10-15
0,01
Локальный элементный состав
КЛМА
103
103
10-5
10-18
0,10
Распределение примесей в полупроводниках и диэлектриках
ОС
50
5
10-1
10-20
0,10
Локальный элементный состав
СХПЭ
2
10
1
10-20
0,20
Микродефекты кристаллич. структуры
ДМЭ
106
0,5
10-7
Адсорбированные газы
ДБЭ
105
102
10-6
Кристаллич. структура пов-сти
СПП
105
1
1
10-12
0,30
Состав и электронная структура пов-сти
ЭМС
105
10
10-4
10-16
0,10
Поверхностные загрязнения

В хим. исследованиях наиб. важны аналит. Э.-з.м., относящиеся ко второй группе. Среди них самый распространенный - метод рентгеноспектрального микроанализа, основанный на генерировании в выбранном локальном участке анализируемого образца характеристич. рентгеновского излучения (см. Рентгеновская спектроскопия), по спектру к-рого устанавливают качеств. и количеств. элементный состав выбранного участка.
Характеристич. рентгеновское излучение получают облучением образца электронным зондом со след. параметрами: диаметр зондаХимическая энциклопедия Советская энциклопедия 6033-80.jpg1 мкм, сила тока i3 10-7-10-9 А, энергия E0 1-50 кэВ. При взаимод. первичных электронов с атомами пробы происходят возбуждение и ионизация последних вследствие удаления электронов с ближайших к ядру оболочек -К, L и т.д. (при этом энергия первичных электронов уменьшается на определенную величину, что используется в СХПЭ). Возбужденные и ионизованные атомы релаксируют за время ~ 10-15 с по излучат. или безызлучат. механизму. В первом случае генерируется характеристич. рентгеновское излучение, во втором - образуются оже-электроны. Вероятность излучат. перехода характеризуют отношением w числа атомов, релаксирующих по излучат. механизму, к общему числу возбужденных атомов. Эта величина растет с ростом атомного номера Z элемента и существенно зависит от того, с какой оболочки выбивается электрон при ионизации атома. Напр., для Na, Ti и Br wK соотв. равно 0,02, 0,20 и 0,60; WL для Вr составляет 0,02. Поэтому методом РСМА целесообразно определять элементы с Z> 11, хотя возможно определение элементов с Z> 3.
Характеристич. рентгеновское излучение с интенсивностью Iо частично поглощается и выходящее из анализируемого образца излучение имеет интенсивностьХимическая энциклопедия Советская энциклопедия 6033-81.jpg гдеХимическая энциклопедия Советская энциклопедия 6033-82.jpg - плотность образца; х - путь, пройденный излучением в образце;Химическая энциклопедия Советская энциклопедия 6033-83.jpg- массовый коэффициент поглощения, нелинейно зависящий от энергии квантов характеристич. рентгеновского излучения.
Выходящее из образца излучение разлагают в спектр (т. е. получают зависимость интенсивности / от энергии Е)с помощью рентгеновских спектрометров с волновой (ВДС) или энергетич. (ЭДС) дисперсией. Действие ВДС-спектро-метров (рис. 1) основано на условии Вульфа-Брэгга:Химическая энциклопедия Советская энциклопедия 6033-86.jpg гдеХимическая энциклопедия Советская энциклопедия 6033-87.jpg- длина волны характеристич. рентгеновского излучения; п - целое положит. число, называемое порядком отражения; d - межплоскостное расстояние в кристалле-анализаторе;Химическая энциклопедия Советская энциклопедия 6033-88.jpg- брэгговский угол (угол падения и отражения рентгеновского излучения от кристалла-анализатора).

Химическая энциклопедия Советская энциклопедия 6033-84.jpg

Рис. 1. Схема ВДС-спектрометра: О -анализируемый образец; К- А - кристалл-анализатор; Д - детектор; е -электронный зонд; Р.И.- рентгеновское излучение;Химическая энциклопедия Советская энциклопедия 6033-85.jpg - брэгговский угол; R - радиус окружности Роуланда.

Для разл. диапазоновХимическая энциклопедия Советская энциклопедия 6033-89.jpg используют кристаллы-анализаторы с разными d (напр., LiF, кварц, фталат таллия). Увеличение R - радиуса окружности Роуланда, проведенной через три точки в образце, кристалле-анализаторе и детекторе, повышает спектральное разрешениеХимическая энциклопедия Советская энциклопедия 6033-90.jpg но при этом уменьшает интенсивность I. ВеличинаХимическая энциклопедия Советская энциклопедия 6033-91.jpg достигает обычно 10 эВ. В качестве детектора чаще всего используют проточные пропорциональные счетчики.
ЭДС-спектрометры снабжены охлаждаемыми 81(Li)-детекторами, позволяющими работать при существенно более низких i3, чем в ВДС-спектрометрах, но имеющими худшее разрешение (Химическая энциклопедия Советская энциклопедия 6033-92.jpgок. 150 эВ). Одно из достоинств ЭДС-спектрометров - отсутствие наложения аналит. линий с разными и, что возможно в ВДС-спектрометрах.
По положению линий характеристич. рентгеновского излучения в спектре (рис. 2) идентифицируют атомы, входящие в состав анализируемой пробы (качеств. анализ), по интенсивности выбранных аналит. линий определяют их содержание (количеств. анализ). При этом относит. предел обнаружения (Cмин) определяется соотношением величин полезного сигнала и фона. Фон в РСМА самый высокий по сравнению с др. методами рентгеновской спектроскопии, вследствие генерирования непрерывного рентгеновского излучения при торможении первичных электронов в пробе. Верхняя энергетич. граница непрерывного рентгеновского излучения определяется энергией Е0первичных электронов, нижняя - сильным самопоглощением рентгеновского излучения в образце (при ЕХимическая энциклопедия Советская энциклопедия 6033-93.jpg1 кэВ).

Химическая энциклопедия Советская энциклопедия 6033-94.jpg

Рис. 2. Рентгеновский спектр в РСМА: 1 - линии характеристич. рентгеновского излучения; 2 -непрерывное рентгеновское излучение без поглощения (фон); 3 -область самопоглощения непрерывного рентгеновского излучения.

При проведении количеств. анализа сопоставляют измеренную интенсивность (IХ)характеристич. рентгеновского излучения определяемых атомов (концентрация к-рых Сх) в анализируемой пробе с интенсивностью Iст характеристич. рентгеновского излучения тех же атомов (концентрация Сст) в образце известного состава, т. е. стандартном образце: IХ/Iст = FCx/Cст, где F- поправочный коэффициент, учитывающий разл. поглощение выходящего излучения в анализируемом и стандартном образцах, разл. рассеяние и торможение первичных электронов в них, а также различие в эффектах возбуждения рентгеновской флуоресценции характеристич. и непрерывным излучением. Для расчетов F чаще всего используют микро-ЭВМ, установленные на выходе рентгеновских микроанализаторов.
Погрешности количеств. РСМА в лучших случаях не превышают 1-2%. При этом случайные погрешности, связанные с измерениями интенсивности I, м. б. снижены до величины относит. стандартного отклонения sr< 0,01. Систематич. погрешности, определяемые в основном величиной F, также м. б. меньше 1%. Осн. источник погрешностей в количеств. РСМА - процесс подготовки пробы к анализу. Поэтому важнейшими операциями являются шлифовка и полировка анализируемых и стандартных образцов, хим. обработка или "металлизация" их пов-сти (для образцов с низкой электро-или теплопроводностью).
Хотя относит. пределы обнаружения высоки (10-1-10-2 %), абсолютные пределы обнаружения достигают очень низких значений - 10-14-10-15 г благодаря высокой локальностиХимическая энциклопедия Советская энциклопедия 6033-95.jpg В спец. методах РСМА удается проводить количеств. анализ субмикронных слоев и послойный анализ с разрешением по глубинеХимическая энциклопедия Советская энциклопедия 6033-96.jpg<0,1 мкм. При количеств. анализе гетерогенных материалов необходимо учитывать эффекты гетерогенного фона (см. Локальный анализ)вблизи межфазных границ (причем зона действия таких эффектов может существенно превышатьХимическая энциклопедия Советская энциклопедия 6033-97.jpg и достигать десятков и даже сотен мкм).
РСМА применяют для анализа индивидуальных частиц (в порошках, аэрозолях), микровключений в чистых материалах, определения состава фаз в минералах и сплавах, распределения элементов в тонких слоях и гетероструктурах. РСМА используют для исследования процессов диффузии, кристаллизации, коррозии, получения композиционных материалов и т. д.

Лит.: Рид С., Электронно-зондовый микроанализ, пер. с англ., М., 1979; Черепин В. Т., Васильев М. А., Методы и приборы для анализа поверхности материалов, К., 1982; Количественный электронно зовдовый микроанализ, пер. с англ., М., 1986; Гимельфарб Ф.А., Рентгеноспектральный микроанализ слоистых материалов, М., 1986.

Ф. А. Гимельфарб.

 

Полезные интернет ресурсы:

Health-News.ru Большая медицинская энциклопедия

Health-News.ru Лекарства Фармакологический справочник

Educationspb.ru рефераты справочная информация для учащихся учебники

Gendna.ru Генетика, методы генетики, медицинская генетика

Оptbazastroymat.ru Стройсловарь строительство ремонт полезные советы

YFermer.ru Фермерское хозяйство, сельское хозяйство

 

источник:  "Химическая энциклопедия", изд. "Советская энциклопедия", М., 1988


просмотров: 1732
Search All Amazon* UK* DE* FR* JP* CA* CN* IT* ES* IN* BR* MX
Search All Ebay* AU* AT* BE* CA* FR* DE* IN* IE* IT* MY* NL* PL* SG* ES* CH* UK*
Alumabright Aluminum Cleaner Brightener 128 ounces (1 Gallon)

$18.99
End Date: Monday Sep-16-2019 5:53:14 PDT
Buy It Now for only: $18.99
|
Schaeffer's Citrol Multi Purpose Degreaser (16oz Can) #266

$4.43
End Date: Sunday Sep-8-2019 20:05:19 PDT
Buy It Now for only: $4.43
|
Steel Wool 12 pad, Super Fine Grade #0000 Rhodes American Final Finis

$8.10
End Date: Sunday Sep-1-2019 7:20:51 PDT
Buy It Now for only: $8.10
|
Evapo-Rust ER004 Super Safe Rust Remover - 32oz.

$37.55
End Date: Sunday Sep-1-2019 9:39:34 PDT
Buy It Now for only: $37.55
|
Nu-Calgon 4291-08 Nu-Brite Condenser Coil Cleaner, 1-Gallon

$9.91
End Date: Thursday Aug-29-2019 13:54:23 PDT
Buy It Now for only: $9.91
|
Evapo-Rust, The Original Super Safe Rust Remover, Water-based, Non-Toxic, Bio...

$7.59
End Date: Sunday Sep-8-2019 3:27:35 PDT
Buy It Now for only: $7.59
|
Electric Contact Cleaner Spray WD 40 Specialist Electric Equipment Cleaning

$27.58
End Date: Friday Sep-20-2019 19:32:39 PDT
Buy It Now for only: $27.58
|
Evapo-Rust The Original Super Safe Rust Remover, Water-Based, 1 Gallon

$42.95
End Date: Tuesday Sep-3-2019 10:45:08 PDT
Buy It Now for only: $42.95
|
Search Results from AllSoft: новости

Сан-Франциско ждет! Вы — Маркус, блестящий хакер, объединяетесь с DedSec, чтобы противостоять ctOS 2.0, системе глобального контроля. Сокрушите ее, это будет взлом века!
Первым покупателям — скидка 250 рублей! Успей купить первым! 


подробнее»
181528

PrintStore Pro — программа для учета расходных материалов и оборудования. Просчитывает запас каждого картриджа в каждом принтере и помогает сформировать заказ на следующий период. Поддерживает учет перезаправок. Учитывает при всех операциях совместимость принтеров и картриджей. Хранит историю всех действий с картриджами и принтерами, позволяет создавать множество отчетов.


подробнее»
123795

Fax Voip T38 Fax & Voice — факс и автоответчик для вашей SIP/H.323/ISDN сети. Виртуальные голосовые факс модемы. Поддержка T.38, Fax поверх G.711 и CAPI факс. Одновременные SIP регистрации, маршрутизация вызовов, цветные факсы. Совместимость со стандартными факс программами. Fax Voip принтер, Консоль Fax Voip для управления факсами. Сохранение входящих факсов в TIFF/PDF/SFF файлы. Маршрутизация входящих факсов: E-mail, Сохранить в папке, Печать. Факс по запросу. Отправка факса через e-mail (Почта-на-факс) и получение факсов на e-mail (Факс-на-почту).


подробнее»
139103

Fax Voip T38 Fax & Voice — факс и автоответчик для вашей SIP/H.323/ISDN сети. Виртуальные голосовые факс модемы. Поддержка T.38, Fax поверх G.711 и CAPI факс. Одновременные SIP регистрации, маршрутизация вызовов, цветные факсы. Совместимость со стандартными факс программами. Fax Voip принтер, Консоль Fax Voip для управления факсами. Сохранение входящих факсов в TIFF/PDF/SFF файлы. Маршрутизация входящих факсов: E-mail, Сохранить в папке, Печать. Факс по запросу. Отправка факса через e-mail (Почта-на-факс) и получение факсов на e-mail (Факс-на-почту).


подробнее»
141754

Retouch Pilot — программа для удаления изъянов с фотографий, таких как царапины, мелкие пятна и другие мелкие дефекты, существующие на фото или полученные при сканировании. Вы можете удалять целые объекты, попавшие случайно в кадр, а также инструментом пластика изменять форму и пропорции. Программа позволяет ретушировать изъяны кожи - пятнышки, морщинки и др..


подробнее»
26516

R-Studio — эффективное программное обеспечение, позволяющее восстанавливать данные с жестких дисков, CD, DVD, дискет, USB дисков, ZIP дисков и устройств флеш-памяти.


подробнее»
88115

Сборка электронных каталогов автозапчастей включает в себя грузовые автомобили Европы и Китая. В сборку включена программа Tecdoc, позволяющая подобрать не оригинальные запчасти.


подробнее»
183206

Sound Pilot озвучивает клавиатуру. Каждое прикосновение к клавиатуре рождает звук, который разнообразит процесс набора текста, развлекает и снижает утомляемость.


подробнее»
78205
Search Results from «Озон» Химия
2007 Copyright © GenDNA.ru Мобильная Версия v.2015 | PeterLife и компания
Пользовательское соглашение использование материалов сайта разрешено с активной ссылкой на сайт. Партнёрская программа.
Яндекс.Метрика Яндекс цитирования