Химия онлайн
ЭЛЕКТРОННО-ЗОНДОВЫЕ МЕТОДЫ

ЭЛЕКТРОННО-ЗОНДОВЫЕ МЕТОДЫ , физ. методы исследования и локального анализа пов-сти твердых тел с помощью пучка сфокусированных электронов (зонда). Пучки электронов получают с помощью электронной пушки - вакуумного устройства, обычно диода, в к-ром электроны вылетают из катода благодаря главным образом термоэлектронной эмиссии и ускоряются электрич. полем. Фокусировку пучков осуществляют электронными линзами, создающими необходимые электрич. и магн. поля. В Э.-з. м. используют первичные медленные (с энергией Е0 10-103 эВ) и быстрые (Е0 103-106 эВ) электроны.
После взаимод. пучка первичных электронов с поверхностью исследуемого образца можно регистрировать упруго или неупруго рассеянные электроны, вторичную электронную эмиссию, эмиссию десорбированных атомов или ионов, электромагн. излучение в рентгеновской или оптич. области, наведенный в образце электрич. ток или эдс.
По характеру получаемой информации Э.-з. м. можно разделить на 3 группы: 1) методы исследования топографии пов-сти и кристаллич. структуры твердых тел; 2) методы локального анализа; 3) методы исследования электрофиз. характеристик и электронной структуры твердых тел. К первой группе относятся, в частности, электронная микроскопия - трансмиссионная (просвечивающая) (ТЭМ) и растровая (РЭМ), методы дифракции медленных (ДМЭ) и быстрых ДБЭ) электронов; ко второй - рентгеноспектральный микроанализ (РСМА; см. ниже), катодолюминесцентный микроанализ (КЛМА), электронно-зондовая масс-спектрометрия (ЭМС), оже-спектроскопия (ОС), спектроскопия характеристич. потерь энергии электронов (СХПЭ), спектроскопия пороговых потенциалов (СПП); к третьей - наряду с последними тремя из перечисленных методов относятся методы ДБЭ, ДМЭ, наведенной эдс и др. Одной из основных характеристик Э.-з. м. является локальность L - размер зоны, о составе и строении к-рой получают информацию. Значения этой величины как в поперечном (по пов-сти,Химическая энциклопедия Советская энциклопедия 6033-78.jpg), так и в продольном (по глубине,Химическая энциклопедия Советская энциклопедия 6033-79.jpg) направлениях существенно различаются для разных методов, что видно из таблицы. В последней приведены также значения относит. (Смин) и абсолютных (qмин) пределов обнаружения элементов и относит. стандартные отклонения sr (см. Метрология химического анализа).

МЕТРОЛОГИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ ЭЛЕКТРОННО-ЗОНДОВЫХ МЕТОДОВ И ОБЛАСТИ ИХ ПРИМЕНЕНИЕЯ
Электронно -зоидовые методы
Химическая энциклопедия Советская энциклопедия 6033-76.jpg

нм

Химическая энциклопедия Советская энциклопедия 6033-77.jpg

нм

Смин, %
qмин,

г

sr
Осн. области и объекты исследования
РЭМ
2
5
10-19
Топография шлифов, изломов
ТЭМ
0,2
10
10-20
Микродефекты кристаллич. структуры
РСМА
103
5 x 102
10-2
10-15
0,01
Локальный элементный состав
КЛМА
103
103
10-5
10-18
0,10
Распределение примесей в полупроводниках и диэлектриках
ОС
50
5
10-1
10-20
0,10
Локальный элементный состав
СХПЭ
2
10
1
10-20
0,20
Микродефекты кристаллич. структуры
ДМЭ
106
0,5
10-7
Адсорбированные газы
ДБЭ
105
102
10-6
Кристаллич. структура пов-сти
СПП
105
1
1
10-12
0,30
Состав и электронная структура пов-сти
ЭМС
105
10
10-4
10-16
0,10
Поверхностные загрязнения

В хим. исследованиях наиб. важны аналит. Э.-з.м., относящиеся ко второй группе. Среди них самый распространенный - метод рентгеноспектрального микроанализа, основанный на генерировании в выбранном локальном участке анализируемого образца характеристич. рентгеновского излучения (см. Рентгеновская спектроскопия), по спектру к-рого устанавливают качеств. и количеств. элементный состав выбранного участка.
Характеристич. рентгеновское излучение получают облучением образца электронным зондом со след. параметрами: диаметр зондаХимическая энциклопедия Советская энциклопедия 6033-80.jpg1 мкм, сила тока i3 10-7-10-9 А, энергия E0 1-50 кэВ. При взаимод. первичных электронов с атомами пробы происходят возбуждение и ионизация последних вследствие удаления электронов с ближайших к ядру оболочек -К, L и т.д. (при этом энергия первичных электронов уменьшается на определенную величину, что используется в СХПЭ). Возбужденные и ионизованные атомы релаксируют за время ~ 10-15 с по излучат. или безызлучат. механизму. В первом случае генерируется характеристич. рентгеновское излучение, во втором - образуются оже-электроны. Вероятность излучат. перехода характеризуют отношением w числа атомов, релаксирующих по излучат. механизму, к общему числу возбужденных атомов. Эта величина растет с ростом атомного номера Z элемента и существенно зависит от того, с какой оболочки выбивается электрон при ионизации атома. Напр., для Na, Ti и Br wK соотв. равно 0,02, 0,20 и 0,60; WL для Вr составляет 0,02. Поэтому методом РСМА целесообразно определять элементы с Z> 11, хотя возможно определение элементов с Z> 3.
Характеристич. рентгеновское излучение с интенсивностью Iо частично поглощается и выходящее из анализируемого образца излучение имеет интенсивностьХимическая энциклопедия Советская энциклопедия 6033-81.jpg гдеХимическая энциклопедия Советская энциклопедия 6033-82.jpg - плотность образца; х - путь, пройденный излучением в образце;Химическая энциклопедия Советская энциклопедия 6033-83.jpg- массовый коэффициент поглощения, нелинейно зависящий от энергии квантов характеристич. рентгеновского излучения.
Выходящее из образца излучение разлагают в спектр (т. е. получают зависимость интенсивности / от энергии Е)с помощью рентгеновских спектрометров с волновой (ВДС) или энергетич. (ЭДС) дисперсией. Действие ВДС-спектро-метров (рис. 1) основано на условии Вульфа-Брэгга:Химическая энциклопедия Советская энциклопедия 6033-86.jpg гдеХимическая энциклопедия Советская энциклопедия 6033-87.jpg- длина волны характеристич. рентгеновского излучения; п - целое положит. число, называемое порядком отражения; d - межплоскостное расстояние в кристалле-анализаторе;Химическая энциклопедия Советская энциклопедия 6033-88.jpg- брэгговский угол (угол падения и отражения рентгеновского излучения от кристалла-анализатора).

Химическая энциклопедия Советская энциклопедия 6033-84.jpg

Рис. 1. Схема ВДС-спектрометра: О -анализируемый образец; К- А - кристалл-анализатор; Д - детектор; е -электронный зонд; Р.И.- рентгеновское излучение;Химическая энциклопедия Советская энциклопедия 6033-85.jpg - брэгговский угол; R - радиус окружности Роуланда.

Для разл. диапазоновХимическая энциклопедия Советская энциклопедия 6033-89.jpg используют кристаллы-анализаторы с разными d (напр., LiF, кварц, фталат таллия). Увеличение R - радиуса окружности Роуланда, проведенной через три точки в образце, кристалле-анализаторе и детекторе, повышает спектральное разрешениеХимическая энциклопедия Советская энциклопедия 6033-90.jpg но при этом уменьшает интенсивность I. ВеличинаХимическая энциклопедия Советская энциклопедия 6033-91.jpg достигает обычно 10 эВ. В качестве детектора чаще всего используют проточные пропорциональные счетчики.
ЭДС-спектрометры снабжены охлаждаемыми 81(Li)-детекторами, позволяющими работать при существенно более низких i3, чем в ВДС-спектрометрах, но имеющими худшее разрешение (Химическая энциклопедия Советская энциклопедия 6033-92.jpgок. 150 эВ). Одно из достоинств ЭДС-спектрометров - отсутствие наложения аналит. линий с разными и, что возможно в ВДС-спектрометрах.
По положению линий характеристич. рентгеновского излучения в спектре (рис. 2) идентифицируют атомы, входящие в состав анализируемой пробы (качеств. анализ), по интенсивности выбранных аналит. линий определяют их содержание (количеств. анализ). При этом относит. предел обнаружения (Cмин) определяется соотношением величин полезного сигнала и фона. Фон в РСМА самый высокий по сравнению с др. методами рентгеновской спектроскопии, вследствие генерирования непрерывного рентгеновского излучения при торможении первичных электронов в пробе. Верхняя энергетич. граница непрерывного рентгеновского излучения определяется энергией Е0первичных электронов, нижняя - сильным самопоглощением рентгеновского излучения в образце (при ЕХимическая энциклопедия Советская энциклопедия 6033-93.jpg1 кэВ).

Химическая энциклопедия Советская энциклопедия 6033-94.jpg

Рис. 2. Рентгеновский спектр в РСМА: 1 - линии характеристич. рентгеновского излучения; 2 -непрерывное рентгеновское излучение без поглощения (фон); 3 -область самопоглощения непрерывного рентгеновского излучения.

При проведении количеств. анализа сопоставляют измеренную интенсивность (IХ)характеристич. рентгеновского излучения определяемых атомов (концентрация к-рых Сх) в анализируемой пробе с интенсивностью Iст характеристич. рентгеновского излучения тех же атомов (концентрация Сст) в образце известного состава, т. е. стандартном образце: IХ/Iст = FCx/Cст, где F- поправочный коэффициент, учитывающий разл. поглощение выходящего излучения в анализируемом и стандартном образцах, разл. рассеяние и торможение первичных электронов в них, а также различие в эффектах возбуждения рентгеновской флуоресценции характеристич. и непрерывным излучением. Для расчетов F чаще всего используют микро-ЭВМ, установленные на выходе рентгеновских микроанализаторов.
Погрешности количеств. РСМА в лучших случаях не превышают 1-2%. При этом случайные погрешности, связанные с измерениями интенсивности I, м. б. снижены до величины относит. стандартного отклонения sr< 0,01. Систематич. погрешности, определяемые в основном величиной F, также м. б. меньше 1%. Осн. источник погрешностей в количеств. РСМА - процесс подготовки пробы к анализу. Поэтому важнейшими операциями являются шлифовка и полировка анализируемых и стандартных образцов, хим. обработка или "металлизация" их пов-сти (для образцов с низкой электро-или теплопроводностью).
Хотя относит. пределы обнаружения высоки (10-1-10-2 %), абсолютные пределы обнаружения достигают очень низких значений - 10-14-10-15 г благодаря высокой локальностиХимическая энциклопедия Советская энциклопедия 6033-95.jpg В спец. методах РСМА удается проводить количеств. анализ субмикронных слоев и послойный анализ с разрешением по глубинеХимическая энциклопедия Советская энциклопедия 6033-96.jpg<0,1 мкм. При количеств. анализе гетерогенных материалов необходимо учитывать эффекты гетерогенного фона (см. Локальный анализ)вблизи межфазных границ (причем зона действия таких эффектов может существенно превышатьХимическая энциклопедия Советская энциклопедия 6033-97.jpg и достигать десятков и даже сотен мкм).
РСМА применяют для анализа индивидуальных частиц (в порошках, аэрозолях), микровключений в чистых материалах, определения состава фаз в минералах и сплавах, распределения элементов в тонких слоях и гетероструктурах. РСМА используют для исследования процессов диффузии, кристаллизации, коррозии, получения композиционных материалов и т. д.

Лит.: Рид С., Электронно-зондовый микроанализ, пер. с англ., М., 1979; Черепин В. Т., Васильев М. А., Методы и приборы для анализа поверхности материалов, К., 1982; Количественный электронно зовдовый микроанализ, пер. с англ., М., 1986; Гимельфарб Ф.А., Рентгеноспектральный микроанализ слоистых материалов, М., 1986.

Ф. А. Гимельфарб.

 

Полезные интернет ресурсы:

Health-News.ru Большая медицинская энциклопедия

Health-News.ru Лекарства Фармакологический справочник

Educationspb.ru рефераты справочная информация для учащихся учебники

Gendna.ru Генетика, методы генетики, медицинская генетика

Оptbazastroymat.ru Стройсловарь строительство ремонт полезные советы

YFermer.ru Фермерское хозяйство, сельское хозяйство

 

источник:  "Химическая энциклопедия", изд. "Советская энциклопедия", М., 1988


просмотров: 1035
Search Results from Ebay.US* DE* FR* UK
DE-OX-ID / DEOXID Premium Electronic Contact Cleaner Spray, The Best!

$19.89
End Date: Saturday Jan-13-2018 10:34:46 PST
Buy It Now for only: $19.89
|
Gibbs Brand Lubricant, Penetrant, Water Repellent, Fights Corrosion 12 oz Spray

$26.86
End Date: Sunday Jan-14-2018 6:45:22 PST
Buy It Now for only: $26.86
|
WD-40 49011 1 Gallon WD-40

$12.49
End Date: Friday Dec-29-2017 8:55:27 PST
Buy It Now for only: $12.49
|
ANIMAL QUARTERS CREOLINA Odor Remover Coal Tar Deodorant 16oz.Bottles 2-Pack

$6.99
End Date: Sunday Dec-31-2017 11:57:36 PST
Buy It Now for only: $6.99
|
1 Bag (16 Pads) #0000 SUPER FINE Steel Wool Pads

$15.99
End Date: Monday Jan-8-2018 17:06:03 PST
Buy It Now for only: $15.99
|
Granite and Marble Polish Italian Craftsman Polish 1-16 OZ Bottle FREE SHIPPING

$11.77
End Date: Tuesday Jan-9-2018 11:23:32 PST
Buy It Now for only: $11.77
|
SCHAEFFER'S CITROL MULTI-PURPOSE DEGREASER

$18.99
End Date: Tuesday Jan-16-2018 12:47:30 PST
Buy It Now for only: $18.99
|
Aluminum Cleaner Brightener 128 ounces (1 Gallon)

$28.95
End Date: Sunday Dec-24-2017 9:47:16 PST
Buy It Now for only: $28.95
|
Search Results from AllSoft: новости

Сан-Франциско ждет! Вы — Маркус, блестящий хакер, объединяетесь с DedSec, чтобы противостоять ctOS 2.0, системе глобального контроля. Сокрушите ее, это будет взлом века!
Первым покупателям — скидка 250 рублей! Успей купить первым! 


подробнее»
181528

PrintStore Pro — программа для учета расходных материалов и оборудования. Просчитывает запас каждого картриджа в каждом принтере и помогает сформировать заказ на следующий период. Поддерживает учет перезаправок. Учитывает при всех операциях совместимость принтеров и картриджей. Хранит историю всех действий с картриджами и принтерами, позволяет создавать множество отчетов.


подробнее»
123795

Fax Voip T38 Fax & Voice — факс и автоответчик для вашей SIP/H.323/ISDN сети. Виртуальные голосовые факс модемы. Поддержка T.38, Fax поверх G.711 и CAPI факс. Одновременные SIP регистрации, маршрутизация вызовов, цветные факсы. Совместимость со стандартными факс программами. Fax Voip принтер, Консоль Fax Voip для управления факсами. Сохранение входящих факсов в TIFF/PDF/SFF файлы. Маршрутизация входящих факсов: E-mail, Сохранить в папке, Печать. Факс по запросу. Отправка факса через e-mail (Почта-на-факс) и получение факсов на e-mail (Факс-на-почту).


подробнее»
139103

Fax Voip T38 Fax & Voice — факс и автоответчик для вашей SIP/H.323/ISDN сети. Виртуальные голосовые факс модемы. Поддержка T.38, Fax поверх G.711 и CAPI факс. Одновременные SIP регистрации, маршрутизация вызовов, цветные факсы. Совместимость со стандартными факс программами. Fax Voip принтер, Консоль Fax Voip для управления факсами. Сохранение входящих факсов в TIFF/PDF/SFF файлы. Маршрутизация входящих факсов: E-mail, Сохранить в папке, Печать. Факс по запросу. Отправка факса через e-mail (Почта-на-факс) и получение факсов на e-mail (Факс-на-почту).


подробнее»
141754

Retouch Pilot — программа для удаления изъянов с фотографий, таких как царапины, мелкие пятна и другие мелкие дефекты, существующие на фото или полученные при сканировании. Вы можете удалять целые объекты, попавшие случайно в кадр, а также инструментом пластика изменять форму и пропорции. Программа позволяет ретушировать изъяны кожи - пятнышки, морщинки и др..


подробнее»
26516

R-Studio — эффективное программное обеспечение, позволяющее восстанавливать данные с жестких дисков, CD, DVD, дискет, USB дисков, ZIP дисков и устройств флеш-памяти.


подробнее»
88115

Сборка электронных каталогов автозапчастей включает в себя грузовые автомобили Европы и Китая. В сборку включена программа Tecdoc, позволяющая подобрать не оригинальные запчасти.


подробнее»
183206

Sound Pilot озвучивает клавиатуру. Каждое прикосновение к клавиатуре рождает звук, который разнообразит процесс набора текста, развлекает и снижает утомляемость.


подробнее»
78205
Search Results from «Озон» Химия
 
Н. А. Субботина, В. А. Алешин, К. О. Знаменков Демонстрационные опыты по неорганической химии
Демонстрационные опыты по неорганической химии
Представлены подробные рекомендации по подготовке и выполнению опытов, демонстрирующих основные физико-химические закономерности неорганической химии, свойства простых веществ и соединений элементов. Дано описание основных минералов для каждого из изучаемых элементов. Приведены полезные справочные данные, характеризующие физические и химические свойства простых веществ и неорганических соединений разных классов.
Пособие составляет учебно-методический комплект с трехтомным учебником "Неорганическая химия", "Практикумом по неорганической химии" и "Сборником задач по неорганической химии".

Для студентов высших учебных заведений, обучающихся по химическим специальностям. Может быть полезно преподавателям химии учреждений высшего и среднего профессионального образования....

Цена:
1109 руб

О. Е. Саенко Химия. Технический профиль
Химия. Технический профиль
Учебник соответствует программе по химии на базе основного общего образования для профессий и специальностей начального и среднего профессионального образования технического профиля. Содержание учебника полностью соответствует имеющейся в настоящее время примерной программе по химии данного профиля.
Структура учебника и последовательность изложения в нем материала очень логичны. В первых трех главах содержатся сведения по теоретическим основам химии. Затем рассматриваются неорганические и органические соединения, основные их свойства и практическая значимость. Системный подход, доступное изложение, наличие заданий, соответствующих изложенному учебному материалу, создают условия для успешной самостоятельной деятельности обучающихся. Особое внимание уделено профильным и профессионально значимым элементам содержания, что способствует формированию профессиональных компетенций и очень важно для будущей профессиональной деятельности.
Выполнение лабораторных работ, приведенных в книге, сформирует умение применять полученные знания для объяснения разнообразных химических явлений и свойств веществ....

Цена:
72 руб

Д. Н. Джабаров Сборник упражнений и задач по аналитической химии
Сборник упражнений и задач по аналитической химии
Пособие является задачником по аналитической химии. По каждой теме дается краткий теоретический материал, подробное решение основных типов задач и задачи для самостоятельного решения.

Для студентов вечернего и дневного факультетов фармацевтических вузов и фармацевтических факультетов медицинских вузов....

Цена:
404 руб

О. С. Зайцев Химия
Химия
На основе современных методических и педагогических подходов к формированию творческого мышления изложены теоретические вопросы химической науки: химическая термодинамика, химическая кинетика и строение вещества. Подробно описаны химия растворов, химия комплексных соединений, дисперсное состояние веществ. Свойства элементов проанализированы при описании процессов, с которыми будущий специалист будет сталкиваться в профессиональной деятельности. Приведены сведения проблемного характера, которые можно использовать для организации дискуссий. Представлены рекомендации по выполнению лабораторных опытов. Предложены задания для самостоятельной подготовки и проведения семинарских занятий.

Для студентов естественно-научных специальностей высших учебных заведений. Может быть полезен преподавателям химии учреждений высшего и среднего профессионального образования, студентам педагогических вузов и учащимся средних специализированных школ....

Цена:
1119 руб

 Практикум по общей и биоорганической химии
Практикум по общей и биоорганической химии
Представлены практические задания по общей и биоорганической химии. Подробно описана методика выполнения лабораторных работ, физико-химические принципы проведения эксперимента. Изложен теоретический материал для самостоятельной подготовки к практическому занятию, даны контрольные вопросы и расчетные задания. Приведены справочные данные о свойствах важнейших неорганических и органических соединений.

Для студентов высших медицинских учебных заведений....

Цена:
1419 руб

А. Г. Стромберг, Х. А. Лельчук, А. И. Картушинская Сборник задач по химической термодинамике
Сборник задач по химической термодинамике
В сборнике содержится около 900 задач, которые отражают основные разделы химической термодинамики. Рассматриваются два метода приближенного вычисления тепловых эффектов, расчеты термодинамических функций и химического равновесия закономерности фазового равновесия в одно- и двухкомпонентных системах и термодинамика растворов. Каждому разделу предпослано краткое теоретическое введение, которое содержит математическое обоснование изучаемого вопроса. Приводятся примеры решений задач....

Цена:
929 руб

Д. Хельвинкель Систематическая номенклатура органических соединений Systematic Nomenclature of Organic Chemistry
Систематическая номенклатура органических соединений
В учебном издании, написанном автором из Германии, в краткой форме изложены правила номенклатуры органических соединений согласно рекомендациям ИЮПАК. Подробно рассмотрены важнейшие классы соединений (с примерами), а также составление названий тех соединений, для которых это может вызвать затруднения.

Для студентов вузов....

Цена:
417 руб

 Химия. Практикум
Химия. Практикум
Представлены подробные рекомендации по проведению демонстрационного эксперимента, лабораторных опытов и практических работ по всем разделам курса общей, неорганической и органической химии, преподаваемого в учреждениях начального и среднего профессионального образования с учетом профиля будущих профессий и специальностей обучающихся. Особый интерес представляет описание практических работ, которые могут стать основой проектной деятельности обучающихся, а также описание занимательных опытов для внеаудиторных занятий. Приведены правила техники безопасности, правила оказания первой помощи при ожогах и отравлениях химическими веществами.
Пособие составляет учебно-методический комплект с учебниками "Химия для профессий и специальностей технического профиля", "Химия для профессий и специальностей естественно-научного профиля", "Химия для профессий и специальностей социально-экономического и гуманитарного профилей", а также с учебными изданиями "Химия. Пособие для подготовки к ЕГЭ" и "Химия. Книга для преподавателя".

Для обучающихся в учреждениях начального и среднего профессионального образования....

Цена:
1299 руб

А. В. Артемов Физическая химия
Физическая химия
Учебник создан в соответствии с Федеральным государственным образовательным стандартом по направлениям подготовки бакалавров, предусматривающими изучение дисциплины "Физическая химия".
Рассмотрены основные положения теории химической термодинамики, равновесия в гомогенных и гетерогенных системах, химической кинетики и катализа, электрохимии.

Для студентов учреждений высшего профессионального образования....

Цена:
1119 руб

 Задачи по органической химии с решениями
Задачи по органической химии с решениями
Учебное пособие содержит задачи по общему курсу органической химии, которые предлагались студентам III курса химического факультета МГУ им. М.В.Ломоносова в рейтинговых контрольных работах. Все задачи снабжены подробными решениями, а там, где это необходимо, комментариями. Разделы соответствуют программе преподавания основного курса органической химии на химическом факультете МГУ. Задачи заметно различаются по сложности; в решениях учтены условия и реагенты, обычные при проведении многих ключевых химических превращений. Такой методический прием способствует выработке у студентов самостоятельного подхода к построению скелета сравнительно сложных органических молекул.

Для студентов вузов, изучающих органическую химию, аспирантов, преподавателей....

Цена:
473 руб



2007 Copyright © GenDNA.ru Мобильная Версия v.2015 | PeterLife и компания
Пользовательское соглашение использование материалов сайта разрешено с активной ссылкой на сайт
Яндекс.Метрика Яндекс цитирования