Химия онлайн
ЭЛЕКТРОННО-ЗОНДОВЫЕ МЕТОДЫ

ЭЛЕКТРОННО-ЗОНДОВЫЕ МЕТОДЫ , физ. методы исследования и локального анализа пов-сти твердых тел с помощью пучка сфокусированных электронов (зонда). Пучки электронов получают с помощью электронной пушки - вакуумного устройства, обычно диода, в к-ром электроны вылетают из катода благодаря главным образом термоэлектронной эмиссии и ускоряются электрич. полем. Фокусировку пучков осуществляют электронными линзами, создающими необходимые электрич. и магн. поля. В Э.-з. м. используют первичные медленные (с энергией Е0 10-103 эВ) и быстрые (Е0 103-106 эВ) электроны.
После взаимод. пучка первичных электронов с поверхностью исследуемого образца можно регистрировать упруго или неупруго рассеянные электроны, вторичную электронную эмиссию, эмиссию десорбированных атомов или ионов, электромагн. излучение в рентгеновской или оптич. области, наведенный в образце электрич. ток или эдс.
По характеру получаемой информации Э.-з. м. можно разделить на 3 группы: 1) методы исследования топографии пов-сти и кристаллич. структуры твердых тел; 2) методы локального анализа; 3) методы исследования электрофиз. характеристик и электронной структуры твердых тел. К первой группе относятся, в частности, электронная микроскопия - трансмиссионная (просвечивающая) (ТЭМ) и растровая (РЭМ), методы дифракции медленных (ДМЭ) и быстрых ДБЭ) электронов; ко второй - рентгеноспектральный микроанализ (РСМА; см. ниже), катодолюминесцентный микроанализ (КЛМА), электронно-зондовая масс-спектрометрия (ЭМС), оже-спектроскопия (ОС), спектроскопия характеристич. потерь энергии электронов (СХПЭ), спектроскопия пороговых потенциалов (СПП); к третьей - наряду с последними тремя из перечисленных методов относятся методы ДБЭ, ДМЭ, наведенной эдс и др. Одной из основных характеристик Э.-з. м. является локальность L - размер зоны, о составе и строении к-рой получают информацию. Значения этой величины как в поперечном (по пов-сти,Химическая энциклопедия Советская энциклопедия 6033-78.jpg), так и в продольном (по глубине,Химическая энциклопедия Советская энциклопедия 6033-79.jpg) направлениях существенно различаются для разных методов, что видно из таблицы. В последней приведены также значения относит. (Смин) и абсолютных (qмин) пределов обнаружения элементов и относит. стандартные отклонения sr (см. Метрология химического анализа).

МЕТРОЛОГИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ ЭЛЕКТРОННО-ЗОНДОВЫХ МЕТОДОВ И ОБЛАСТИ ИХ ПРИМЕНЕНИЕЯ
Электронно -зоидовые методы
Химическая энциклопедия Советская энциклопедия 6033-76.jpg

нм

Химическая энциклопедия Советская энциклопедия 6033-77.jpg

нм

Смин, %
qмин,

г

sr
Осн. области и объекты исследования
РЭМ
2
5
10-19
Топография шлифов, изломов
ТЭМ
0,2
10
10-20
Микродефекты кристаллич. структуры
РСМА
103
5 x 102
10-2
10-15
0,01
Локальный элементный состав
КЛМА
103
103
10-5
10-18
0,10
Распределение примесей в полупроводниках и диэлектриках
ОС
50
5
10-1
10-20
0,10
Локальный элементный состав
СХПЭ
2
10
1
10-20
0,20
Микродефекты кристаллич. структуры
ДМЭ
106
0,5
10-7
Адсорбированные газы
ДБЭ
105
102
10-6
Кристаллич. структура пов-сти
СПП
105
1
1
10-12
0,30
Состав и электронная структура пов-сти
ЭМС
105
10
10-4
10-16
0,10
Поверхностные загрязнения

В хим. исследованиях наиб. важны аналит. Э.-з.м., относящиеся ко второй группе. Среди них самый распространенный - метод рентгеноспектрального микроанализа, основанный на генерировании в выбранном локальном участке анализируемого образца характеристич. рентгеновского излучения (см. Рентгеновская спектроскопия), по спектру к-рого устанавливают качеств. и количеств. элементный состав выбранного участка.
Характеристич. рентгеновское излучение получают облучением образца электронным зондом со след. параметрами: диаметр зондаХимическая энциклопедия Советская энциклопедия 6033-80.jpg1 мкм, сила тока i3 10-7-10-9 А, энергия E0 1-50 кэВ. При взаимод. первичных электронов с атомами пробы происходят возбуждение и ионизация последних вследствие удаления электронов с ближайших к ядру оболочек -К, L и т.д. (при этом энергия первичных электронов уменьшается на определенную величину, что используется в СХПЭ). Возбужденные и ионизованные атомы релаксируют за время ~ 10-15 с по излучат. или безызлучат. механизму. В первом случае генерируется характеристич. рентгеновское излучение, во втором - образуются оже-электроны. Вероятность излучат. перехода характеризуют отношением w числа атомов, релаксирующих по излучат. механизму, к общему числу возбужденных атомов. Эта величина растет с ростом атомного номера Z элемента и существенно зависит от того, с какой оболочки выбивается электрон при ионизации атома. Напр., для Na, Ti и Br wK соотв. равно 0,02, 0,20 и 0,60; WL для Вr составляет 0,02. Поэтому методом РСМА целесообразно определять элементы с Z> 11, хотя возможно определение элементов с Z> 3.
Характеристич. рентгеновское излучение с интенсивностью Iо частично поглощается и выходящее из анализируемого образца излучение имеет интенсивностьХимическая энциклопедия Советская энциклопедия 6033-81.jpg гдеХимическая энциклопедия Советская энциклопедия 6033-82.jpg - плотность образца; х - путь, пройденный излучением в образце;Химическая энциклопедия Советская энциклопедия 6033-83.jpg- массовый коэффициент поглощения, нелинейно зависящий от энергии квантов характеристич. рентгеновского излучения.
Выходящее из образца излучение разлагают в спектр (т. е. получают зависимость интенсивности / от энергии Е)с помощью рентгеновских спектрометров с волновой (ВДС) или энергетич. (ЭДС) дисперсией. Действие ВДС-спектро-метров (рис. 1) основано на условии Вульфа-Брэгга:Химическая энциклопедия Советская энциклопедия 6033-86.jpg гдеХимическая энциклопедия Советская энциклопедия 6033-87.jpg- длина волны характеристич. рентгеновского излучения; п - целое положит. число, называемое порядком отражения; d - межплоскостное расстояние в кристалле-анализаторе;Химическая энциклопедия Советская энциклопедия 6033-88.jpg- брэгговский угол (угол падения и отражения рентгеновского излучения от кристалла-анализатора).

Химическая энциклопедия Советская энциклопедия 6033-84.jpg

Рис. 1. Схема ВДС-спектрометра: О -анализируемый образец; К- А - кристалл-анализатор; Д - детектор; е -электронный зонд; Р.И.- рентгеновское излучение;Химическая энциклопедия Советская энциклопедия 6033-85.jpg - брэгговский угол; R - радиус окружности Роуланда.

Для разл. диапазоновХимическая энциклопедия Советская энциклопедия 6033-89.jpg используют кристаллы-анализаторы с разными d (напр., LiF, кварц, фталат таллия). Увеличение R - радиуса окружности Роуланда, проведенной через три точки в образце, кристалле-анализаторе и детекторе, повышает спектральное разрешениеХимическая энциклопедия Советская энциклопедия 6033-90.jpg но при этом уменьшает интенсивность I. ВеличинаХимическая энциклопедия Советская энциклопедия 6033-91.jpg достигает обычно 10 эВ. В качестве детектора чаще всего используют проточные пропорциональные счетчики.
ЭДС-спектрометры снабжены охлаждаемыми 81(Li)-детекторами, позволяющими работать при существенно более низких i3, чем в ВДС-спектрометрах, но имеющими худшее разрешение (Химическая энциклопедия Советская энциклопедия 6033-92.jpgок. 150 эВ). Одно из достоинств ЭДС-спектрометров - отсутствие наложения аналит. линий с разными и, что возможно в ВДС-спектрометрах.
По положению линий характеристич. рентгеновского излучения в спектре (рис. 2) идентифицируют атомы, входящие в состав анализируемой пробы (качеств. анализ), по интенсивности выбранных аналит. линий определяют их содержание (количеств. анализ). При этом относит. предел обнаружения (Cмин) определяется соотношением величин полезного сигнала и фона. Фон в РСМА самый высокий по сравнению с др. методами рентгеновской спектроскопии, вследствие генерирования непрерывного рентгеновского излучения при торможении первичных электронов в пробе. Верхняя энергетич. граница непрерывного рентгеновского излучения определяется энергией Е0первичных электронов, нижняя - сильным самопоглощением рентгеновского излучения в образце (при ЕХимическая энциклопедия Советская энциклопедия 6033-93.jpg1 кэВ).

Химическая энциклопедия Советская энциклопедия 6033-94.jpg

Рис. 2. Рентгеновский спектр в РСМА: 1 - линии характеристич. рентгеновского излучения; 2 -непрерывное рентгеновское излучение без поглощения (фон); 3 -область самопоглощения непрерывного рентгеновского излучения.

При проведении количеств. анализа сопоставляют измеренную интенсивность (IХ)характеристич. рентгеновского излучения определяемых атомов (концентрация к-рых Сх) в анализируемой пробе с интенсивностью Iст характеристич. рентгеновского излучения тех же атомов (концентрация Сст) в образце известного состава, т. е. стандартном образце: IХ/Iст = FCx/Cст, где F- поправочный коэффициент, учитывающий разл. поглощение выходящего излучения в анализируемом и стандартном образцах, разл. рассеяние и торможение первичных электронов в них, а также различие в эффектах возбуждения рентгеновской флуоресценции характеристич. и непрерывным излучением. Для расчетов F чаще всего используют микро-ЭВМ, установленные на выходе рентгеновских микроанализаторов.
Погрешности количеств. РСМА в лучших случаях не превышают 1-2%. При этом случайные погрешности, связанные с измерениями интенсивности I, м. б. снижены до величины относит. стандартного отклонения sr< 0,01. Систематич. погрешности, определяемые в основном величиной F, также м. б. меньше 1%. Осн. источник погрешностей в количеств. РСМА - процесс подготовки пробы к анализу. Поэтому важнейшими операциями являются шлифовка и полировка анализируемых и стандартных образцов, хим. обработка или "металлизация" их пов-сти (для образцов с низкой электро-или теплопроводностью).
Хотя относит. пределы обнаружения высоки (10-1-10-2 %), абсолютные пределы обнаружения достигают очень низких значений - 10-14-10-15 г благодаря высокой локальностиХимическая энциклопедия Советская энциклопедия 6033-95.jpg В спец. методах РСМА удается проводить количеств. анализ субмикронных слоев и послойный анализ с разрешением по глубинеХимическая энциклопедия Советская энциклопедия 6033-96.jpg<0,1 мкм. При количеств. анализе гетерогенных материалов необходимо учитывать эффекты гетерогенного фона (см. Локальный анализ)вблизи межфазных границ (причем зона действия таких эффектов может существенно превышатьХимическая энциклопедия Советская энциклопедия 6033-97.jpg и достигать десятков и даже сотен мкм).
РСМА применяют для анализа индивидуальных частиц (в порошках, аэрозолях), микровключений в чистых материалах, определения состава фаз в минералах и сплавах, распределения элементов в тонких слоях и гетероструктурах. РСМА используют для исследования процессов диффузии, кристаллизации, коррозии, получения композиционных материалов и т. д.

Лит.: Рид С., Электронно-зондовый микроанализ, пер. с англ., М., 1979; Черепин В. Т., Васильев М. А., Методы и приборы для анализа поверхности материалов, К., 1982; Количественный электронно зовдовый микроанализ, пер. с англ., М., 1986; Гимельфарб Ф.А., Рентгеноспектральный микроанализ слоистых материалов, М., 1986.

Ф. А. Гимельфарб.

 

Полезные интернет ресурсы:

Health-News.ru Большая медицинская энциклопедия

Health-News.ru Лекарства Фармакологический справочник

Educationspb.ru рефераты справочная информация для учащихся учебники

Gendna.ru Генетика, методы генетики, медицинская генетика

Оptbazastroymat.ru Стройсловарь строительство ремонт полезные советы

YFermer.ru Фермерское хозяйство, сельское хозяйство

 

источник:  "Химическая энциклопедия", изд. "Советская энциклопедия", М., 1988


просмотров: 939
Search Results from Ebay.US* DE* FR* UK
Amodex Ink and Stain Remover, 4 Ounce, Non-Toxic, 4 oz bottle (118mL)

$11.99
End Date: Tuesday Nov-14-2017 6:47:54 PST
Buy It Now for only: $11.99
|
DE-OX-ID / DEOXID Premium Electronic Contact Cleaner Spray, The Best!

$5.91
End Date: Monday Nov-13-2017 14:08:43 PST
Buy It Now for only: $5.91
|
CRC Industries 05016 Disc Brake Quiet Anti Squeal - 4 oz.

$19.89
End Date: Tuesday Nov-14-2017 10:34:46 PST
Buy It Now for only: $19.89
|
Gibbs Brand Lubricant, Penetrant, Water Repellent, Fights Corrosion 12 oz Spray

$6.99
End Date: Wednesday Nov-1-2017 12:57:36 PDT
Buy It Now for only: $6.99
|
1 Bag (16 Pads) #0000 SUPER FINE Steel Wool Pads

$6.99
End Date: Friday Oct-27-2017 14:44:47 PDT
Buy It Now for only: $6.99
|
Premium Electronic Contact Cleaner Spray The Best Quick Drying Specialist 11 Oz

$5.49
End Date: Saturday Nov-11-2017 18:40:19 PST
Buy It Now for only: $5.49
|
12pc Steel Wool Hand Pads # 0000 - Super Fine - SAME DAY SHIPPING

$4.79
End Date: Sunday Oct-22-2017 11:43:40 PDT
Buy It Now for only: $4.79
|
WD-40 Multi-Use Product - Multi-Purpose Lubricant with Smart Straw Spray. 8 oz.

$18.99
End Date: Wednesday Oct-18-2017 13:47:30 PDT
Buy It Now for only: $18.99
|
Search Results from AllSoft: новости

Сан-Франциско ждет! Вы — Маркус, блестящий хакер, объединяетесь с DedSec, чтобы противостоять ctOS 2.0, системе глобального контроля. Сокрушите ее, это будет взлом века!
Первым покупателям — скидка 250 рублей! Успей купить первым! 


подробнее»
181528

PrintStore Pro — программа для учета расходных материалов и оборудования. Просчитывает запас каждого картриджа в каждом принтере и помогает сформировать заказ на следующий период. Поддерживает учет перезаправок. Учитывает при всех операциях совместимость принтеров и картриджей. Хранит историю всех действий с картриджами и принтерами, позволяет создавать множество отчетов.


подробнее»
123795

Fax Voip T38 Fax & Voice — факс и автоответчик для вашей SIP/H.323/ISDN сети. Виртуальные голосовые факс модемы. Поддержка T.38, Fax поверх G.711 и CAPI факс. Одновременные SIP регистрации, маршрутизация вызовов, цветные факсы. Совместимость со стандартными факс программами. Fax Voip принтер, Консоль Fax Voip для управления факсами. Сохранение входящих факсов в TIFF/PDF/SFF файлы. Маршрутизация входящих факсов: E-mail, Сохранить в папке, Печать. Факс по запросу. Отправка факса через e-mail (Почта-на-факс) и получение факсов на e-mail (Факс-на-почту).


подробнее»
139103

Fax Voip T38 Fax & Voice — факс и автоответчик для вашей SIP/H.323/ISDN сети. Виртуальные голосовые факс модемы. Поддержка T.38, Fax поверх G.711 и CAPI факс. Одновременные SIP регистрации, маршрутизация вызовов, цветные факсы. Совместимость со стандартными факс программами. Fax Voip принтер, Консоль Fax Voip для управления факсами. Сохранение входящих факсов в TIFF/PDF/SFF файлы. Маршрутизация входящих факсов: E-mail, Сохранить в папке, Печать. Факс по запросу. Отправка факса через e-mail (Почта-на-факс) и получение факсов на e-mail (Факс-на-почту).


подробнее»
141754

Retouch Pilot — программа для удаления изъянов с фотографий, таких как царапины, мелкие пятна и другие мелкие дефекты, существующие на фото или полученные при сканировании. Вы можете удалять целые объекты, попавшие случайно в кадр, а также инструментом пластика изменять форму и пропорции. Программа позволяет ретушировать изъяны кожи - пятнышки, морщинки и др..


подробнее»
26516

R-Studio — эффективное программное обеспечение, позволяющее восстанавливать данные с жестких дисков, CD, DVD, дискет, USB дисков, ZIP дисков и устройств флеш-памяти.


подробнее»
88115

Сборка электронных каталогов автозапчастей включает в себя грузовые автомобили Европы и Китая. В сборку включена программа Tecdoc, позволяющая подобрать не оригинальные запчасти.


подробнее»
183206

Sound Pilot озвучивает клавиатуру. Каждое прикосновение к клавиатуре рождает звук, который разнообразит процесс набора текста, развлекает и снижает утомляемость.


подробнее»
78205
Search Results from «Озон» Химия
 
А. Т. Лебедев, К. А. Артеменко, Т. Ю. Самгина Основы масс-спектрометрии белков и пептидов
Основы масс-спектрометрии белков и пептидов
Книга представляет собой первое учебное пособие на русском языке по основам масс-спектрометрии белков и пептидов. Цель настоящего издания - заинтересовать молодых исследователей информативной, красивой и востребованной во всем мире дисциплиной, дать возможность более эффективно применять масс-спектрометрию для решения фундаментальных и прикладных научных задач. Книга написана в формате лекций для начинающих, хорошо иллюстрирована и сопровождается представительным списком цитированной литературы.

Издание рассчитано на студентов и аспирантов химических, физико-химических, биологических и медицинских специальностей; будет полезно научным сотрудникам, уже работающим в области исследований белков и пептидов или интересующимся этим научным направлением....

Цена:
659 руб

С. Н. Сычев, В. А. Гаврилина Высокоэффективная жидкостная хроматография. Аналитика, физическая химия, распознавание многокомпонентных систем
Высокоэффективная жидкостная хроматография. Аналитика, физическая химия, распознавание многокомпонентных систем
В книге изложены основы теории и практики высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) как аналитического метода, приведены примеры решения наиболее распространенных задач, в том числе по определению фальсификации и безопасности продукции как для простых случаев, так и для систем с неизвестным составом и изменяемым количеством компонентов (распознавание многокомпонентных систем на основе вычисленных признаков). Включены вопросы для контроля знаний и лабораторные работы, необходимые для выполнения практикума по ВЭЖХ. Особое внимание уделено использованию ВЭЖХ в физической химии для исследования межмолекулярных взаимодействий на границе раздела фаз "твердое тело - жидкость".

Для студентов, аспирантов, преподавателей и специалистов, изучающих или использующих метод ВЭЖХ....

Цена:
679 руб

Т. И. Хаханина, Н. Г. Никитина, Л. С. Суханова Химия окружающей среды. Учебник
Химия окружающей среды. Учебник
Изложены основные закономерности функционирования экологических систем и биосферы в целом. Рассмотрены проблемы загрязнения биосферы по разделам: происхождение и эволюция Земли, гидросфера, атмосфера, озоновые дыры в атмосфере, кислотные дожди, последствия и возможные методы решения проблемы, антропогенные воздействия токсичных веществ и химических элементов, радионуклиды и их воздействие на окружающую среду.
Соответствует Федеральному государственному образовательному стандарту высшего образования четвертого поколения и методическим требованиям, предъявляемым к учебным изданиям.

Для студентов технических вузов, обучающихся по естественно-научным направлениям и специальностям, а также аспирантов, преподавателей и всех, кто интересуется вопросами экологии....

Цена:
669 руб

М. И. Кабачник, Т. А. Мастрюкова Межфазный катализ в фосфорорганической химии
Межфазный катализ в фосфорорганической химии
В монографии систематизирован обширный материал по применению межфазного катализа в химии фосфорорганических соединений. Большое внимание уделено историческим аспектам его развития. Органические соединения фосфора представлены как субстраты, генерирующие анионы, способные вступать в многочисленные реакции с электрофилами и выступать в качестве катализаторов межфазных переносов.
Рассмотрены основные реакции в классическом варианте и в условиях межфазного катализа, приведены типовые методики синтеза фосфорорганических соединений. Особое внимание обращено на тонкие нюансы подбора условий реакций.

Книга предназначена для химиков-органиков: научных работников, преподавателей и аспирантов, особенно для тех, кто специализируется в области фосфорорганической химии....

Цена:
569 руб

А. М. Орлова Практическое пособие по органической химии
Практическое пособие по органической химии
Учебное пособие построено таким образом, что прослеживается связь с теорией химического строения A.M.Бутлерова.
В учебном пособии изложены основные свойства органических соединений, их строение, получение. В каждой главе, после изложения теоретического материала, даны обучающие задачи, которые помогают студенту глубже понять теоретический материал.
В пособии приводятся контрольные карты, с помощью которых студент может проверить уровень своей подготовки, а также задания для контроля усвоения знаний со стороны преподавателя.
Данная работа предназначена для студентов всех форм обучения: очного, заочного, дистанционного.
Учебное пособие предназначено для студентов строительных специальностей....

Цена:
679 руб

С. Э. Зурабян, А. П. Лузин Органическая химия
Органическая химия
Учебник представляет собой сочетание теоретического курса и лабораторного практикума, взаимно дополняющих друг друга. Материал по важнейшим классам органических соединений представлен по функциональному принципу. В качестве оценочных средств в учебник включены задания по наиболее важным вопросам программы. Часть этих заданий (около 150) предназначена для самостоятельной внеаудиторной работы учащихся непосредственно по ходу изучения теоретического материала. Каждая глава содержит широкий набор заданий, направленных на закрепление и развитие учебного материала, а также для контроля усвоения знаний.
Лабораторный практикум включает около 50 экспериментальных опытов, направленных на изучение важных для фармацевтической специальности химических реакций.

Предназначен для студентов фармацевтических и медицинских училищ и колледжей. Будет полезен абитуриентам для подготовки к Единому государственному экзамену (ЕГЭ) по химии в вузы химического и биологического профиля....

Цена:
1129 руб

М. А. Юровская, А. В. Куркин Основы органической  химии
Основы органической химии
В учебном издании, написанном преподавателями кафедры органической химии химического факультета МГУ, изложен краткий курс органической химии, включающий сведения о строении, методах получения, свойствах и применении основных классов органических соединений. Рассмотрены особенности механизмов важнейших органических реакций (нуклеофильного замещения, элиминирования и др.). Приведены необходимые сведения о современных наиболее информативных физико-химических методах исследования органических соединений (масс-спектрометрия, спектроскопия ЯМР, ИК-спектроскопия и др.).

Для студентов вузов нехимических специальностей, а также студентов, обучающихся по программе бакалавриата....

Цена:
459 руб

М. И. Гельфман, В. П. Юстратов Химия
Химия
В книге изложены современные представления о строении атомов, молекул, кристаллических веществ и о природе химической связи. Рассмотрены закономерности протекания химических реакций и электрохимические процессы. Приводится обзор химических свойств неметаллов и металлов. Дано описание фазовых равновесий дисперсных систем.

Книга предназначена для студентов технических направлений и специальностей вузов....

Цена:
659 руб

В. В. Болтромеюк Общая химия
Общая химия
Рассмотрены избранные разделы физической, коллоидной и общей химии, которые необходимы при изучении физико-химической сущности и механизма процессов, происходящих в организме человека на молекулярном и клеточном уровнях.

Для студентов учреждений высшего образования по специальностям "Лечебное дело", "Педиатрия". Будет полезно преподавателям и аспирантам....

Цена:
689 руб

А. В. Артемов Физическая химия
Физическая химия
Учебник создан в соответствии с Федеральным государственным образовательным стандартом по направлениям подготовки бакалавров, предусматривающими изучение дисциплины "Физическая химия".
Рассмотрены основные положения теории химической термодинамики, равновесия в гомогенных и гетерогенных системах, химической кинетики и катализа, электрохимии.

Для студентов учреждений высшего профессионального образования....

Цена:
1059 руб



2007 Copyright © GenDNA.ru Мобильная Версия v.2015 | PeterLife и компания
Пользовательское соглашение использование материалов сайта разрешено с активной ссылкой на сайт
Яндекс.Метрика Яндекс цитирования